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儀器技術(shù)文章

PH計正確使用與維護(hù)

 來源:東方嘉儀 m.zhongqili.com  點擊:

        酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差從而提高化學(xué)實驗、醫(yī)學(xué)檢驗數(shù)據(jù)的可靠性。 
一、正確使用與保養(yǎng)電極
        目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極其優(yōu)點是使用方便,便攜式布氏硬度計不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響且平衡速度較快。使用時將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
       ⒈復(fù)合電極不用時可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
       ⒉使用前檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液不能有氣泡存在。
       ⒊測量濃度較大的溶液時盡量縮短測量時間用后仔細(xì)清洗防止被測液粘附在電極上而污染電極。
       ⒋清洗電極后不要用濾紙擦拭玻璃膜而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染影響測量精度。
       ⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時注意將電極輕輕甩幾下。
       ⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
       ⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀戎惺褂謾?o:p>
二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存 
       ⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。
       ⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量則可以用普通蒸餾水。
       ⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器除了應(yīng)倒干凈以外還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
        ⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個月如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時不能繼續(xù)使用。
        ⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸降低其pH值。
三、pH計的正確校準(zhǔn)
         pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多其操作步驟各有不同因而pH計的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中校準(zhǔn)是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準(zhǔn)時與校準(zhǔn)后的測量值從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
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    標(biāo)準(zhǔn)pH┄┄┄校準(zhǔn)前誤差(pH)┄┄┄校準(zhǔn)后誤差(pH)
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    13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
    12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
    11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
    10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
    9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
    8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
    7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
    6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
    5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
    4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
    3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
    2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
    1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
         盡管pH計種類很多但其校準(zhǔn)方法均采用兩點校準(zhǔn)法即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計則不需反復(fù)調(diào)節(jié)因為其內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值如科立龍公司的KL-016型pH計等。
        其次在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
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    溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
    15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
    20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
    25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
    30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
    40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
    50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
    50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
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        校準(zhǔn)工作結(jié)束后對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一儀器則需要重新標(biāo)定:
    ⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.
    ⑵電極在空氣中暴露過久如半小時以上時.
    ⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;
    ⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
    ⑸換過電極后;
    ⑹當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時。
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